Please use this identifier to cite or link to this item: https://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/46043
Title: การขยายขนาดเครื่องปฏิกรณ์ถังกวนสำหรับการสังเคราะห์พาราโทลูอีนซัลโฟนิลไซโคลเด็กซ์ตริน
Other Titles: Scale-up of Stirred-Tank Reactor for Synthesis of Para-Toluenesulfonyl Cyclodextrin
Authors: ธีรพงศ์ เอี่ยมกุลวรพงษ์
Advisors: อภินันท์ สุทธิธารธวัช
ขจรศักดิ์ เฟื่องนวกิจ
Other author: จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. คณะวิศวกรรมศาสตร์
Advisor's Email: [email protected],[email protected]
[email protected]
Issue Date: 2557
Publisher: จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย
Abstract: พาราโทลูอีนซัลโฟนิลไซโคลเด็กซ์ตริน เป็นสารตั้งต้นใช้เชื่อมต่อกับพอลีเมอร์ ซึ่งสังเคราะห์จากปฏิกิริยาโดยใช้เบต้าไซโคลเด็กซ์ตรินและพาราโทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ทำปฏิกิริยาในระบบสารไม่เป็นเนื้อเดียว ในงานวิจัยนี้ศึกษาหาสภาวะที่เหมาะสมการสังเคราะห์พาราโทลูอีนซัลโฟนิลไซโคลเด็กซ์ตรินในถังปฏิกรณ์ 0.5 ลิตรที่มีสมมติฐานของการไม่มีผลของการกวนผสมเข้ามาเกี่ยวข้อง เพื่อทำความเข้าใจกระบวนการเกิดปฏิกิริยา โดยตัวแปรที่ศึกษา ได้แก่ อุณหภูมิ ความเข้มข้นของโซเดียมไฮดรอกไซด์ และการเติมพาราโทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ ที่มีผลต่อร้อยละผลได้ของพาราโทลูอีนซัลโฟนิลไซโคลเด็กซ์ตรินและการแทนที่ของหมู่พาราโทลูอีนซัลโฟนิล จากการศึกษาพบว่า ผลิตภัณฑ์ที่เป็นของแข็งที่ได้จากการตกตะกอนเกือบทั้งหมดมีค่าการแทนที่ ที่มีค่าน้อยกว่า 1 ซึ่งเกิดจากขั้นตอนการตกตะกอนจะมีแค่โมโนพาราโทลูอีนซัลโฟนิลไซโคลเด็กซ์ตรินเท่านั้นที่ตกตะกอนลงมา นอกจากนี้ยังพบว่าสภาวะให้ค่าร้อยละผลได้ของผลิตภัณฑ์ที่เป็นของแข็งสูงสุด อยู่ที่ 15 องศาเซลเซียสและอัตราส่วนโดยโมลของเบต้าไซโคลเด็กซ์ตรินกับโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ 1 ต่อ 5 ผลของจำนวนการเติมพาราโทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์ไม่มีผลต่อค่าร้อยละผลิตภัณฑ์ที่ได้ การขยายขนาดสำหรับปฏิกิริยาข้างต้นจะทำในถังปฏิกรณ์มาตรฐานที่ 2 และ 15 ลิตร ใบพัดแบบพิชเบลดชนิด 4 เบลด โดยศึกษาผลของความเร็วรอบและตำแหน่งของใบกวนในถังปฏิกรณ์ 2 ลิตรที่มีผลต่อร้อยละผลได้ของผลิตภัณฑ์ พบว่าที่ความเร็วรอบที่มากกว่า 500 รอบต่อนาที และตำแหน่งระหว่างใบกวนกับก้นถังต่อเส้นผ่านศูนย์กลางของถังที่ 1 ต่อ 3 จะให้ร้อยละผลได้ของผลิตภัณฑ์ที่มีค่าเท่ากับผลที่ได้ในถังปฏิกรณ์ 0.5 ลิตร ที่เวลาเดียวกัน สำหรับถังปฏิกรณ์ 15 ลิตรให้ค่าร้อยละผลได้ของผลิตภัณฑ์เช่นเดียวกับ 2 ลิตรและ 0.5 ลิตร ที่ความเร็วรอบต่ำสุดที่ 220 รอบต่อนาที สรุปได้ว่าอัตราการละลายของอนุภาคพาราโทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์มีผลต่อค่าร้อยละผลได้ของผลิตภัณฑ์ ดังนั้นเทคนิคที่ใช้ในการขยายขนาดของถังปฏิกรณ์ในการผลิตพาราโทลูอีนซัลโฟนิลไซโคลเด็กซ์ตรินเป็นการทำให้การฟุ้งกระจายของพาราโทลูอีนซัลโฟนิลคลอไรด์เท่ากันเป็นตัวกำหนด
Other Abstract: Para-Toluenesulfonyl Cyclodextrin (TsCD) is the reactant to graft with the long chain polymer. It is synthesized by the reaction of Beta cyclodextrin (βCD) and Para- Tolusulfunyl cholide (TsCl) in the heterogeneous system. In this study, the reaction of TsCD was first studied in the 0.5 L reactor for understanding the reaction with the assumption of no mixing effect. The effect of temperature, NaOH concentration as well as the number of adding amount of TsCl on the product yields and degree of tolylation were investigated. The degree of tolylation of the solid products were less than 1 because mono-toluenesulfonyl cyclodextrin can only precipitated during the product recovery step. The reaction condition at 15 °C and the ratio of beta cyclodextrin and sodium hydroxide mole ratio at 1:5 showed the highest solid products yield. No effect of the adding amount of TsCl was observed. The reaction was scaled up to standard tank reactor of 2 L and 15 L with 4 pitched blade impeller. In 2 L reactor, the effect of impeller speed and position of the impeller on the product yiled were studied. The minimum impeller speed at 500 rpm with impeller cleacence to diameter tank ratio (C/T) at 1:3 were found to give the same product yield at the same reaction time as in 0.5 L reactor. In 15 L, the yiled of the products was found to be the same as in 0.5 and 2 L at the same time when the impeller speed was higher than 220 rpm. The results indicated that the scale up of the stirred tank reactor to produce TsCD from β-CD and TsCl was controlled by the solubility rate of TsCl. Therefore, the scale up method is the same solid suspension in the reactor.
Description: วิทยานิพนธ์ (วศ.ม.)--จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย, 2557
Degree Name: วิศวกรรมศาสตรมหาบัณฑิต
Degree Level: ปริญญาโท
Degree Discipline: วิศวกรรมเคมี
URI: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/46043
Type: Thesis
Appears in Collections:Eng - Theses

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
5570239021.pdf4.27 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.